首頁 > 期刊 > 自然科學與工程技術 > 工程科技I > 綜合科技A類綜合 > 河北科技大學學報 > 頂空氣相色譜法測定Selexipag合成中間體的殘留溶劑 【正文】
摘要:為了更好地控制Selexipag的產品質量,保證用藥安全,建立了頂空氣相色譜法,對Selexipag兩個中間體4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(異丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成過程中殘留的溶劑量進行檢測。色譜柱為KromatPC-624(V)(30.0m×0.32mm×1.8μm)毛細管柱,程序升溫方式,FID檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為80℃,頂空瓶平衡時間為30min,兩個中間體所涉及的溶劑包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸異丙酯、甲苯及四氫呋喃。結果表明,在此色譜條件下被測溶劑完全分離,各溶劑標準曲線相關系數r2均大于0.997,平均回收率為95.1%~106.2%,精密度、穩定性及重復性的RSD值范圍為1.78%~4.60%。氣相色譜法操作簡單,準確度、靈敏度高,可用于檢測Selexipag原料藥中殘留的有機溶劑,為其中間體的質量控制提供科學依據。
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