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    響應(yīng)面法優(yōu)化L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3的合成

    劉金鳳; 張龍; 史明星; 柴奇; 韓維娜 哈爾濱醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物化學(xué)與天然藥物化學(xué)教研室; 黑龍江哈爾濱150081
    • 氘代氨基酸
    • 響應(yīng)面法優(yōu)化

    摘要:目的尋找氘代氨基酸簡(jiǎn)便有效的合成方法。方法反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和交換次數(shù)單因素實(shí)驗(yàn)探索合成L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3;以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為參考進(jìn)行合成L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3的響應(yīng)面法優(yōu)化;應(yīng)用微波法合成L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3。結(jié)果①響應(yīng)面優(yōu)化L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3的條件是:反應(yīng)時(shí)間6.47 h,反應(yīng)溫度185℃,交換次數(shù)3次;②相同時(shí)間和反應(yīng)溫度,微波合成兩次即可達(dá)到氘代率98%以上。結(jié)論通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)重水交換法優(yōu)化合成L-[α,2,4-2H3]-組氨酸-d3,得出最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件,最終提高了產(chǎn)率。

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