動能歧視模式電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中15種稀土元素

摘要：勘查地球化學樣品中稀土元素含量較低,基體效應和多原子離子干擾嚴重,準確測定難度較大。采用HNO3+HF+H2SO4消解樣品,王水復溶的方式提取殘留物,一方面確保樣品消解完全,另一方面使Ba沉淀,降低Ba的氧化物對輕稀土元素的干擾。同時研究發現在動能歧視模式(KED)下儀器的氧化物干擾可以降至最小,測定結果的準確度優于標準模式(STD)測定結果,而且提高了信噪比,降低了方法的檢出限。在KED模式下優選出干擾較小的同位素作為測定同位素,以Rh作為內標元素,將樣品溶液稀釋至1 000倍,基體效應和儀器的穩定性得到了有效的改善,方法經過6個國家一級標準物質的驗證,測定結果與認定值相符,精密度(RSD,n=12)均小于15%。