高效液相色譜串聯質譜法同時測定生物樣本中10種抗凝血類殺鼠劑

摘要：目的建立同時測定生物樣本中10種抗凝血類殺鼠劑(大隆、殺鼠醚、敵鼠、克滅鼠、氯殺鼠靈、殺它仗、氯敵鼠、溴敵隆、鼠得克、殺鼠靈)高效液相色譜串聯質譜法(HPLC-MS/MS)。方法生物樣本經乙腈沉淀蛋白并提取目標物質,經液相系統分離后,采用多反應監測(MRM)模式在電噴霧電離(ESI)負離子模式下檢測,外標法定量。色譜柱采用Agilent Poroshell120 EC-C18柱(2.1mm×100mm,2.7μm);流動相為乙酸銨(5mmol/L)-乙腈,梯度洗脫。結果10種殺鼠劑檢出限為1.5~4.5μg/L,定量限為4.5~13.5μg/L,各目標物質均在5~500ng/mL范圍內線性關系良好(相關系數r均>0.99);血液和尿液樣本中,10種目標化合物回收率均在80.9%~111.7%,相對標準偏差均在0.4%~9.8%。結論建立的方法簡單、快速、準確、靈敏度高,適用于疑似鼠藥中毒者生物樣本中10種抗凝血類殺鼠劑的同時檢測。