同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜技術檢測嬰幼兒配方奶粉中維生素D

摘要：目的建立嬰幼兒配方奶粉中維生素D的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)分析方法。方法樣品經過低溫皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱凈化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷倫BEHC18柱分離,采用電噴霧電離源(ESI)、正離子掃描和多反應監測(MRM)模式檢測維生素D2和維生素D3含量,同位素內標定量。結果維生素D2和D3分別在10~200μg/L和1.5~200μg/L范圍內線性關系良好(r>0.995),檢出限分別為10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分別為25μg/kg和4.5μg/kg。加標平均回收率分別為97%~118%和87%~102%,相對標準偏差為2.36%~7.37%。結論建立的方法簡單、快速、重復性好,可同時測定不同基質嬰幼兒配方奶粉中維生素D2和D3含量,滿足日常監測要求。