發煙硫酸磺化法合成間苯二甲酸-5-磺酸的新工藝

摘要：以間苯二甲酸(IPA)、65%發煙硫酸為原料,經磺化反應制備間苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加壓梯度升溫反應與減壓反應結合控制反應過程,加壓(表壓0.01~0.015MPa)條件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3個階段升溫反應,減壓(真空度0.05~0.08MPa)條件下在160~170℃反應。考察了磺化反應各個因素的影響,優化了工藝條件,建立了產品的分析檢測方法。結果表明,磺化反應的最佳條件為:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表壓0.01MPa下最高反應溫度160℃,真空度0.06MPa下最高反應溫度170℃,總反應時間7.0h,產品收率98.5%以上,純度98.8%以上。新工藝比現有生產工藝最高反應溫度降低30℃,反應時間縮短2h,發煙硫酸用量減少5%。