超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚粉中喹噁啉類藥物及其主要代謝物的殘留量

摘要：文章建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)魚粉中5種喹噁啉類藥物及其2種主要代謝物殘留量的方法。樣品經(jīng)乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1鹽酸分步提取,鹽酸提取液進(jìn)一步用乙酸乙酯反萃取,有機(jī)相經(jīng)濃縮后,均用乙腈復(fù)溶,用PRiME HLB通過(guò)性固相萃取柱凈化處理。樣品以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相,經(jīng)Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脫分離,質(zhì)譜采取正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)。代謝物采用內(nèi)標(biāo)法定量,原藥采用基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,7種化合物在對(duì)應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R≥0.994),2種代謝產(chǎn)物檢測(cè)限為2μg·kg–1,定量限為5μg·kg^–1;5種喹噁啉類藥物檢測(cè)限為1~10μg·kg^–1;定量限為2~20μg·kg^–1。在高、中、低3種添加濃度下7種化合物的平均回收率為64.4%~102.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%~10.2%。方法靈敏度高、精密度好,能同時(shí)測(cè)定魚粉中的喹噁啉類藥物及其主要代謝物。