溫和條件下柱前標記-高效液相色譜-質譜法測定枸杞多糖中單糖組成

摘要：基于高效液相色譜-質譜聯用分析技術(HPLC-MS),在溫和的NH 3\5H 2O條件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化試劑成功地標記了果糖及多種醛單糖,同時提出了PMP標記果糖的衍生化機理。采用Kromasil-C18色譜柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分離,梯度洗脫,選擇離子模式檢測,建立了8種常見單糖標記物的結構確認及含量測定的分析方法。該方法在一定質量濃度范圍內具有良好的線性(相關系數>0.994 7),檢出限為0.003~0.05 mg/L,定量限為0.01~0.15 mg/L。平均回收率為65.1%~116.2%,相對標準偏差≤10.2%(n=5)。自制4個產地枸杞多糖,對其單糖組成的分析結果表明,它們均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脫氧核糖8種單糖組成,但各種單糖含量的分布有較大的差異。該法簡便,靈敏度高,重復性好,可用于水熱法水解枸杞多糖水解液中單糖標記物結構的確認及測定,對規范植物多糖的質量控制具有重要意義。