加速器質譜14C制樣真空系統及石墨制備方法研究

摘要：14C制樣真空系統和石墨制備方法是高精度低本底14C加速器質譜(AMS)測量的關鍵,而碳污染、石墨產率不穩定和同位素分餾等問題是限制該技術發展的主要難題。為了降低傳統在線還原法對制樣系統長時間靜態真空的要求和解決Zn-TiH2/Fe火焰封管法中不可控的CH4等問題,提高石墨合成的穩定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的14C制樣真空系統和石墨制備方法。通過比較Zn/Fe在線法和Zn/Fe火焰封管法對石墨束流性能以及標樣的影響,發現Zn/Fe火焰封管法相較Zn/Fe在線法能明顯克服大氣泄漏問題,改善化學流程本底(0.24~0.32pMC),提高方法測年上限(47000~48000ya),同時石墨束流輸出穩定。進一步利用標準樣品和本底樣品評估了Zn/Fe火焰封管法的技術特點,實驗結果表明該法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,標樣OXⅡ),準確度高(IAEA系列標樣的測定值與認定值線性擬合方程y=0.9969x+0.0013,R2=1),實驗本底低(無機碳46296±271ya和有機碳48341±356ya)。因此,該石墨樣品制備真空系統及Zn/Fe火焰封管法技術具有石墨品質優、化學流程本底低、準確度和精密度高等特點,滿足高精度低本底14C-AMS測定石墨樣品制備要求。