微波提取-高壓液相色譜-原子熒光光譜聯用(HPLC-AFS)法分析稻米樣品中砷形態

摘要：建立了液相色譜-原子熒光光譜聯用(LC-AFS)法測定稻米中4種砷形態的方法。稻米樣品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液經離心分離后,采用HamiltonPRP-X100色譜柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)緩沖液為流動相,砷形態4個組分能夠在7min內達到基線分離,且無需調節pH值。優化了氫化物發生條件,使用了更低濃度的載流和還原劑。實驗結果表明,各組分在2~10ng/mL范圍內線性關系良好,相關系數為0.9988~0.9998,各組分的檢出限分別為0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各組分峰面積的相對標準偏差均低于3.1%;加標回收率為85.3%~113%;對稻米標準物質的分析測定結果表明方法定值準確。最后,與GB5009.11—2014中使用的提取及測定條件進行對比,表明方法具備快速、環保、高效的特點。